氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS可以進(jìn)行有效的定性分析,但對復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。今天讓我們來談?wù)剼赓|(zhì)聯(lián)用儀GC-MS質(zhì)量分析器的種類你都知道哪些。
氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS常用的質(zhì)量分析器
1、四極質(zhì)量分析器
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達(dá)檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測器,被分離檢測。
四極桿質(zhì)量分析器是一種無磁分析器,體積小,重量輕,操作方便,掃描速度快,分辨率較高,適用于色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀器。
應(yīng)用:
四極桿質(zhì)譜計是目前成熟、應(yīng)用廣泛的小型質(zhì)譜計之一。在氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MS)和液相色譜-質(zhì)譜(LC/MS)聯(lián)用儀中,四極桿是常用的質(zhì)量分析器之一。在研究級應(yīng)用中,常涉及質(zhì)譜儀器多級串聯(lián)系統(tǒng)MSn,而四極桿質(zhì)譜計則是MSn實驗中常用的質(zhì)譜計類型之一;例如:三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜。
2、扇形質(zhì)量分析器
磁式扇形質(zhì)量分析器被電場加速的離子進(jìn)入磁場后,運(yùn)動軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H,V一定時,只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達(dá)檢測器。
依據(jù)扇形磁場角度不同分為b(>0,900.120,和18f10四種。小型儀器的掃描方式采用電掃描法(改變加速電壓),而大型儀器多采用磁掃描法(改變磁場強(qiáng)度)。
特點:分辨率低,對質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
3、離子阱檢測器
原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運(yùn)動,通過底端小孔進(jìn)入檢測器。
由兩個端蓋電極和位于它們之間的類似四極桿的環(huán)電極構(gòu)成。端蓋電極施加直流電壓或接地,環(huán)電極施加射頻電壓(rf),通過施加適當(dāng)電壓就可以形成一個離子阱。根據(jù)rf電壓的大小,離子阱就可捕捉某一質(zhì)量范圍的離子。離子阱可以儲存離子,待離子累積到一定數(shù)目后,升高環(huán)電極上的rf電壓,離子按質(zhì)量從高到低的次序依次離開離子阱,被電子倍增監(jiān)測器檢測。目前離子阱分析器已發(fā)展到可以分析質(zhì)荷比高達(dá)數(shù)千的離子。離子阱在全掃描模式下仍然具有較高靈敏度,而且單個離子阱通過期間序列的設(shè)定就可以實現(xiàn)多級質(zhì)譜的功能。
檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向di二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
4.單聚焦質(zhì)量分析器
單聚焦質(zhì)量分析器其主要部件為一個一定半徑的圓形管道,在其垂直方向上裝有扇形磁鐵,產(chǎn)生均勻、穩(wěn)定磁場,從離子源射入的離子束在磁場作用下,由直線運(yùn)動變成弧形運(yùn)動。不同m/z的離子,運(yùn)動曲線半徑R不同,被質(zhì)量分析器分開。由于出射狹縫和離子檢測器的位置固定,即離子弧形運(yùn)動的曲線半徑R是固定的,故一般采用連續(xù)改變加速電壓或磁場強(qiáng)度,使不同m/z的離子依次通過出射狹縫,以半徑為R的弧形運(yùn)動方式到達(dá)離子檢測器,使離子從時間上被分開。
5、雙聚焦質(zhì)量分析器
由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進(jìn)入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。因此,扇形電場是將質(zhì)量相同而速度不同的離子分離聚焦,使得速度不合適的離子無法進(jìn)入到進(jìn)入磁場的狹縫中,即具有速度分離聚焦的作用。然后,經(jīng)過狹縫進(jìn)入磁分析器,再進(jìn)行m/z方向聚焦。調(diào)節(jié)磁場強(qiáng)度(掃場),可使不同的離子束按質(zhì)荷比順序通過出口狹縫進(jìn)入檢測器。這種同時實現(xiàn)速度和方向雙聚焦的分析器,稱為雙聚焦分析器。
6.飛行時間質(zhì)量分析器
飛行時間質(zhì)量分析器既不用電場也不用磁場,其核心是一個離子漂移管。離子源中的離子流被引入漂移管,離子在加速電壓V的作用下得到動能。然后離子進(jìn)入長度為L的自由空間,即漂移區(qū)。可以看出,離子在漂移管中飛行的時間與離子質(zhì)荷比的平方根成正比,對于能量相同的離子,質(zhì)荷比越大,達(dá)到檢測器所需的時間越長,根據(jù)這-.原則,可以把不同質(zhì)荷比的離子因其飛行速度不同而分離,依次按順序到達(dá)檢測器。漂移管的長度L越長,分辨率越高。飛行時間分析用具有大的質(zhì)量分析范圍和較高的質(zhì)量分辨率,尤其適合蛋白等生物大分子分析。
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